综合比较以上3种土壤质量标准结果表明，研究区域处于低生态风险水平，但是日益频繁的科考、旅游、海上运输等人为活动在南极地区产生了一定的污染，且PAHs在土壤中分解缓慢，具有长期滞留性，其潜在的环境毒性绝不能被忽视。

如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：地塞米松，正己烷，有机滤膜。称取5份阴性牛奶样品2.00 g，分别准确加入稀释后的标准贮备液，按照下文步骤进行样品前处理，以最终定容体积得到浓度为1、2、5、10、50ng/m L的标准工作液。

（三）试验设计1. 标准溶液的配制。因此，为保障牛奶饮用安全，有必要建立一种安全、有效地分析牛奶中地塞米松残留的方法。接口电压4.0 k V;雾化气为氮气，3 L/min。加热气流量为10 L/min;DL温度为250℃。考虑到本试验仅需检测地塞米松，因此，简化为2种流动相0.1%甲酸水-乙腈（50∶50,V∶V）进行等度洗脱，结果如图1所示，在此条件下，目标物在2 min前出峰，峰型良好，有效节约了分析时间

地塞米松标准品（纯度98.7%),Bepure公司。加3m L正己烷-丙酮（6∶4,V∶V）洗脱，收集洗脱液，在40℃水浴下氮气吹干，以20%乙腈水溶液定容至1 m L，过滤膜后待上机分析。脱溶剂气体流量：500L/Hr。

综合考虑，选择甲醇-乙腈-水提取体系进行提取。1.2.4质谱条件电离模式：ESI-。在响应方面，各种目标化合物最优提取溶剂各不相同(图1)，其中甲醇-水提取溶剂下，甜蜜素、安赛蜜、糖精钠、三梨酸、靛蓝、赤藓红、新红的信号响应低于60%。甲醇-乙腈-水提取溶剂下，以上化合物进样峰形有所改善。

乙腈-水提取溶剂下，酸性红、胭脂红、苯甲酸、三氯蔗糖进样峰形有拖尾现象。甲醇-乙腈-水的信号响应均在70%～120%。

水相为乙酸铵水溶液时，与甲酸铵出峰情况类似，但大部分峰响应要优于甲酸铵，同时不同乙酸铵浓度的结果显示高浓度的乙酸铵会产生离子抑制效应，反而降低离子化效应，进而影响待测物的响应。综合考虑，本实验选择5mmol/L乙酸铵水溶液+甲醇-乙腈(1∶1,V/V)作为最终流动相体系。在峰形方面，甲醇-水提取溶剂下，苋菜红、新红、赤藓红、山梨酸、安赛蜜、甜蜜素、糖精钠进样峰形有峰分裂和拖尾现象。水相为0.1%甲酸水溶液时，除PG外其余均不出峰。

结果表明，10ml溶剂提取一次的回收率相对较低，而另3种的前处理回收率差异在10%以内，考虑到某些液体样品，20ml溶剂用量可能会超过最终定容体积，故选择15ml甲醇-乙腈-水提取溶剂提取一次。乙腈-水提取溶剂下，胭脂红、苯甲酸、三氯蔗糖信号响应低于60%。2.2仪器条件优化分别考察了水相为纯水、0.1%甲酸水溶液、5mmol/L甲酸铵水溶液、乙酸铵水溶液(5mmol/L、10mmol/L、20mmol/L)，有机相为甲醇、乙腈、甲醇-乙腈(1∶1,V/V)的流动相体系下的各组分出峰情况。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：甜味剂，铵水，乙酸。

2结果2.1提取溶剂优化本研究考虑各种化合物的理化性质，分别考察了甲醇-水(1∶1,V/V)、乙腈-水(1∶1,V/V)和甲醇-乙腈-水(1∶1∶1,V/V/V)等溶剂的提取效率。不同有机相结果显示，甲醇-乙腈(1∶1,V/V)下各化合物的峰形较纯甲醇和纯乙腈下有所改善。

本研究考察了10ml溶剂提取一次、15ml溶剂提取一次、20ml溶剂提取一次以及10ml溶剂提取2次的加标回收率(图2)。水相为5mmol/L甲酸铵水溶液时，除BHA、BHT以及TBHQ外其余均能出峰，峰形有所改善。

本实验发现由于添加剂或含有羟基(-OH)，或以K+、Na+盐形式存在，在极性溶剂中，易失去H+、K+、Na+等离子，形成带负电荷的基团[M-mNa(K)]m-，该基团的响应较强，故选择在负离子模式下选择该离子作为母离子。结果显示水相为纯水时，合成着色剂、防腐剂、甜味剂等部分能出峰，但峰形、峰强度等较差。声明：本文所用图片、文字来源《中国卫生检验杂志》，版权归原作者所有甲醇-乙腈-水提取溶剂下，以上化合物进样峰形有所改善。综合考虑，选择甲醇-乙腈-水提取体系进行提取。本实验发现由于添加剂或含有羟基(-OH)，或以K+、Na+盐形式存在，在极性溶剂中，易失去H+、K+、Na+等离子，形成带负电荷的基团[M-mNa(K)]m-，该基团的响应较强，故选择在负离子模式下选择该离子作为母离子。

水相为0.1%甲酸水溶液时，除PG外其余均不出峰。结果显示水相为纯水时，合成着色剂、防腐剂、甜味剂等部分能出峰，但峰形、峰强度等较差。

本研究考察了10ml溶剂提取一次、15ml溶剂提取一次、20ml溶剂提取一次以及10ml溶剂提取2次的加标回收率(图2)。水相为乙酸铵水溶液时，与甲酸铵出峰情况类似，但大部分峰响应要优于甲酸铵，同时不同乙酸铵浓度的结果显示高浓度的乙酸铵会产生离子抑制效应，反而降低离子化效应，进而影响待测物的响应。

乙腈-水提取溶剂下，酸性红、胭脂红、苯甲酸、三氯蔗糖进样峰形有拖尾现象。结果表明，10ml溶剂提取一次的回收率相对较低，而另3种的前处理回收率差异在10%以内，考虑到某些液体样品，20ml溶剂用量可能会超过最终定容体积，故选择15ml甲醇-乙腈-水提取溶剂提取一次。

不同有机相结果显示，甲醇-乙腈(1∶1,V/V)下各化合物的峰形较纯甲醇和纯乙腈下有所改善。2结果2.1提取溶剂优化本研究考虑各种化合物的理化性质，分别考察了甲醇-水(1∶1,V/V)、乙腈-水(1∶1,V/V)和甲醇-乙腈-水(1∶1∶1,V/V/V)等溶剂的提取效率。水相为5mmol/L甲酸铵水溶液时，除BHA、BHT以及TBHQ外其余均能出峰，峰形有所改善。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：甜味剂，铵水，乙酸。

1.2.4质谱条件电离模式：ESI-。2.2仪器条件优化分别考察了水相为纯水、0.1%甲酸水溶液、5mmol/L甲酸铵水溶液、乙酸铵水溶液(5mmol/L、10mmol/L、20mmol/L)，有机相为甲醇、乙腈、甲醇-乙腈(1∶1,V/V)的流动相体系下的各组分出峰情况。

声明：本文所用图片、文字来源《中国卫生检验杂志》，版权归原作者所有。在峰形方面，甲醇-水提取溶剂下，苋菜红、新红、赤藓红、山梨酸、安赛蜜、甜蜜素、糖精钠进样峰形有峰分裂和拖尾现象。

甲醇-乙腈-水的信号响应均在70%～120%。在响应方面，各种目标化合物最优提取溶剂各不相同(图1)，其中甲醇-水提取溶剂下，甜蜜素、安赛蜜、糖精钠、三梨酸、靛蓝、赤藓红、新红的信号响应低于60%。

脱溶剂气体流量：500L/Hr。综合考虑，本实验选择5mmol/L乙酸铵水溶液+甲醇-乙腈(1∶1,V/V)作为最终流动相体系。乙腈-水提取溶剂下，胭脂红、苯甲酸、三氯蔗糖信号响应低于60%特丁基对苯二酚(TBHQ)、脱氢乙酸购自ChemSer。

酸性红、诱惑红、喹啉黄、专利蓝、纳他霉素、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、甜菊糖苷、纽甜的定量限为0.05mg/kg，柠檬黄、日落黄、新红、胭脂红、苋菜红、赤藓红、亮蓝、靛蓝、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、丁基羟基茴香醚、2，6-对二叔丁基对甲酚、特丁基对苯二酚、没食子酸丙酯的定量限为0.1mg/kg。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、苋菜红、糖精钠、日落黄购自中国食品药品检定研究院。

由于食品添加剂种类繁多，其检测的国家标准仅有针对某一类食品中的一种、几种或者一类添加剂进行检测，日常检验工作需要耗费大量资源和时间，无法满足目前大批量的食品安全监管需求，因此高通量快速检测方法的开发成为目前主要的研究方向。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：样品，甲醇，山梨酸。

没食子酸丙酯(PG)、酸性红、亮蓝、纽甜、专利蓝购自Sigma。试剂：甲醇(色谱纯，批号：0000218275)、乙腈(色谱纯，批号：0000228948)、乙酸铵(色谱纯，批号：54450100)。